1689年9月7日，中俄簽訂了《尼布楚議界條約》。史書載，該條約承認了黑龍江和烏蘇里江流域，包括庫頁島在內的廣大地區是中國領土，客觀上，在一定時期內遏止了沙俄東擴。條約里對疆界劃分與兩國人民歸屬的稱謂，使用的是“中國”與“中國人”，這是“中國”作為主權國家的專稱，第一次出現在國際條約里。

從1685年6月25日，清軍攻陷雅克薩，活捉督軍頭目托爾布欣的時起，直到1686年7月18日，再次進攻雅克薩，圍城半載，致使俄軍喪失全部戰斗力。至此，大清在外交上處于主動地位。早在第一次雅克薩大戰之前，康熙就派人給沙皇捎信，提出舉行邊界和談。

雅克薩第二次被清軍圍困時，即1685年12月26日，沙皇定下了向對華談判的基本方針， 并選定戈洛文為俄國談判代表。俄方的談判底線是：中俄以雅克薩為界，并在黑龍江和貝斯特拉亞與精奇里江漁獵，中國若不同意，即可與中國開戰。

中俄雙方的當時的戰略，是盡量避免流血解決，爭取通過和談解決邊界爭端，但決不放棄武力應變。1686年1月，俄方談判外交使團組成。2月5日從莫斯科啟程，衛兵多達500人，270車彈藥糧草，在路過托博爾斯克時，又增哥薩克騎兵、步兵、火槍手、龍騎兵1400人以上，總人數超過2000人，四分之三為軍事人員。

據《清實錄》記載，1688年4月，中國也組成了對俄談判小組名單，由領侍衛大臣索額圖、都統公舅舅佟國剛、尚書阿喇尼、左都御史馬齊、護軍統領馬喇等人組成，隨其出發，前往尼布楚的衛戍人員，有八旗前鋒兵200人，護軍400人，火器營兵200人。康熙欽定，其“忠貞可靠和足資信賴”的宮中耶穌會士，葡萄牙裔的徐日升(Thomas Pereira，1645-I 708)和法裔的張誠(Jean-François Gerbillon，1654-1707)隨團前往。

5月30日，康熙喻示談判底線，第一，尼布楚、雅克薩、黑龍江上下，及通此江的一江一河，皆為中國之地，不能拱手送給俄國人。第二，俄國必須遣返將叛逃的達斡爾族首領根特布爾。

據張誠日記描述，1689年7月31日，中國使團先于俄國人抵達尼布楚對面，先行抵達的中國水軍將艦船停泊江邊，水兵在岸上安營扎寨，計有3000余人，與中國外交使團同時抵達的陸軍約有1400人，加上索額圖的親兵800人和夫役，差不多有9000-10000人，還有駱駝3000-4000頭，馬15000匹等，可謂浩浩蕩蕩，煞有陣勢。

8月18日，戈洛文率領俄國使團抵達尼布楚，第二天，戈洛文差人面見索額圖，要求，第一，談判的地點由俄方擬定，第二，談判時，雙方所配備的警衛人員各不得超過300人。20日，中方代表同意俄方選定地點和警衛人數，但強調，警衛人員除除佩刀之外，不得攜帶任何武器。中俄達成協議，中俄代表各自攜帶260名佩刀警衛入場，雙方士兵相互搜查，防止暗藏其他兵器，之后他們后退一定距離布列崗哨。但后來，戈洛文自己在《出使報告》中承認，俄方派出的警衛中有哥薩克火槍兵，他們雖然未持槍支，卻身藏數枚殺傷力極強的手榴彈。戈洛文還命令，留在尼布楚城里的士兵，在談判期間，每日子彈上膛，刺刀出鞘，嚴陣以待。

8月22日，中俄尼布楚劃界談判，在兩座緊連在一起的大帳篷里開始，這座帳篷距離雙方的駐地距離均等，為5華里。第一天談判，開局便火藥味十足，戈洛文譴責中國突然發兵俄羅斯，挑起邊境事端。中方欽差大臣索額圖，則歷數俄國入侵中國的犯罪行徑，正告戈洛文，雅克薩、貝加爾湖以東以及蒙古等全部領土，自古屬于中國。雙方第一天，都未亮出底牌，而是反復旁敲側擊，相互深淺，探查簽約底線。

8月23日，兩國代表繼續會晤，戈洛文提出以黑龍江為界，河北劃歸俄國，河南歸屬于中國。索額圖駁斥他說，黑龍江兩岸皆為中國領土，俄國強占領了中國土地，他要求俄國歸還尼布楚和雅克薩等地。他強調，中俄的疆界應在貝加爾湖。戈洛文聽罷，指責中方缺乏誠意，隨后又提出以牛滿河劃界，讓中國賠償攻擊雅克薩而給俄方造成的損失，將全部俘虜和叛變人員交予俄方。中方聽罷，雖然表示不能接受，索額圖看到俄方有所退讓，就告訴戈洛文，中國可以接受將邊界劃在尼布楚。索額圖缺乏國際談判經驗，竟然一下子將康熙的底牌過早地亮出，戈洛文心中便有了底。接著，他一面對中國以尼布楚劃界提議冷嘲熱諷，一面拋出更無恥的“精奇里河為界，黑龍江左岸至該河屬于俄國，右岸歸中國”的議案，再次試探中方。而索額圖此刻已無退路，不覺心中憤懣，最后他忍無可忍，沉著臉退了場。他回到駐地后，高聲斥責俄方“待人不善，難以圓滿打交道”，遂令拆除部分帳篷，做準備撤離狀。

24日，兩國談判的氣氛進一步惡化。戈洛文繼續自己的外交攻勢，他見中方發對他的劃界方案，他一邊繼續反對中方的建議，一邊采取欲擒故縱法，宣稱休會，希望兩國代表簽署“散會聲明書”，但遭到中方拒絕后，戈洛文又下令增派300名俄國火槍手，加強尼布楚城防，同時送信給雅克薩哥薩克，命其備戰并搶收的莊稼。

25日和26日，索額圖派耶穌會士張誠26日見戈洛文，告知中方再次讓步，即以石勒喀河的格爾必齊河為界。27日，徐日升也見了戈洛文，俄國人表示，即使中方如此讓步，俄國人依舊不愿放棄雅克薩，徐日升氣得淚盈滿眶，拂袖而去。當日，索額圖下令對岸沿江待命的清軍渡河，一面封鎖尼布楚，一面出兵500人重新包圍雅克薩，且毀掉哥薩克城外的莊稼。這時，尼布楚周圍的布里亞特和溫科特等族居民，不堪忍受沙皇的統治，爆發了抵抗俄軍的起義，并要求與清朝使團聯合進攻尼布楚。索額圖的軍事調遣和地方部族起義，終于讓戈洛文坐不住了，他既擔心與中國再發生戰爭，更害怕談判破裂，回莫斯科交不了差。27日當夜，俄國使者代表再來中國營地探查虛實，28日，張誠應戈洛文之邀，前往尼布楚城內與俄方主要代表見面，俄方表示，他們基本同意中方的劃界建議。

自8月30日至9月2之間，中俄談判代表依舊不見面，雙邊信息由各自的助理轉達。中俄代表經過及其曲折的會下溝通，多番討價還價，明爭暗斗，中方數次讓步，最終于9月7日簽署了《尼布楚議界條約》。

這個條約的簽訂，是中方做了無原則退讓的產物，索額圖把貝加爾湖以東，原屬中國的尼布楚富庶地區拱手送給了俄國，造成了重大國土損失。再者，該條約還明確將北諾斯山與南支之間北到北冰洋、東到白令海峽，包括勘察加半島和整個烏第河流域在內的廣袤疆域，定為待議地區，其面積不小于300萬平方公里，甚至更大。但是世界政治格局巨變，時至至今，不僅從未再議，而且也永遠無法再議。所以，中俄尼布楚條約，是一部失地條約。